Analytik von Magnetwerkstoffen

Magnetische Eigenschaften und Domänenstrukturen

Mikrostruktur

Chemische Zusammensetzung - Elementanalyse (ICP)

Analyse leichter Elemente (O, N, H und C)

Thermooptische Analyse des Sinterverhaltens

Chemische Zusammensetzung auf atomarer Ebene

Untersuchung des Korrosionsverhaltens (HAST-Test)

Dichtebestimmung

Remanenz, Koerzitivfeldstärke und Energiedichte sind zweifelsfrei die wichtigsten Kenngrößen eines Magneten. Die Kenngrößen werden durch Messungen der Entmagnetisierungskurven bestimmt. Zur Messung dieser steht der Fraunhofer-Einrichtung IWKS ein Permagraph (große Proben) sowie ein PPMS-VSM (kleine Proben) zur Verfügung, in welchen temperatur- und feldabhängige Messungen durchgeführt werden können. Zusätzlich kann die Domänenstruktur in einem variablen äußeren Magnetfeld in einem Kerr-Mikroskop untersucht werden. Für eine höhere Auflösung der Domänenstruktur können Aufnahmen mittels Magnetkraftmikroskopie (PPMS-MFM) gemacht werden.

Im Bereich der Qualitätskontrolle von Magneten liefert die Elektronenmikroskopie wichtige Informationen über die Mikrostruktur der Magnete. Besonders bei Nd-Fe-B-Magneten hängen die magnetischen Eigenschaften sehr empfindlich von der Verteilung der Selten Erd-reichen Korngrenzphase (in der Abbildung hell erscheinend) ab. Ebenfalls beeinflusst die Korngröße der ferromagnetischen „Matrix“-Phase (dunkle Bereiche) die magnetischen Eigenschaften der Nd-Fe-B Magneten. Eine elektronenmikroskopische Analyse kann daher wichtige Aufschlüsse über die Qualität von Magneten geben.

Neben Neodym, Eisen und Bor sind in Nd-Fe-B-Magneten meist auch Praseodym, Kobalt, Kupfer, Gallium, Aluminium und in Magneten für Hochtemperaturanwendungen auch schwere Seltene Erden wie Dysprosium oder Terbium enthalten. Alle diese Elemente beeinflussen dabei nicht nur die magnetischen Eigenschaften sondern auch andere physikalische Eigenschaften, sind aber, da oftmals nur in geringen Mengen enthalten, häufig nicht im Datenblatt des Lieferanten angegeben. Eine vollständige Analyse der chemischen Zusammensetzung mittels optischer Emissionsspektrometrie (ICP-OES bzw. ICP-Massenspektrometrie) liefert daher wertvolle Informationen für die Qualitätskontrolle von Magneten.

Die in Nd-Fe-B-Magneten eingesetzten Seltenen Erden sind sehr reaktiv gegenüber leichten Elementen wie O, N, H und C, was Auswirkungen auf die Performance des Magneten hat. Eine Verschleppung von Sauerstoff bis in den fertigen Magneten führt zu einer Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften.

Mittels Heißgasextraktion lassen sich die Anteile von Sauerstoff, Stickstoff, Wasserstoff und Kohlenstoff im fertigen Magneten sowie im Pulver bestimmen. Bereits geringe Konzentrationen an Kohlenstoff führen zu einer deutlichen Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften.

Gerade bei der Verwendung von teuren Rohstoffen wie den Seltenen Erden ist ein effizienter Materialeinsatz, eine Optimierung des Sinterprozesses und eine endkonturnahe "near net shape"-Produktion sehr wichtig. Die beim Fraunhofer IWKS vorhandene thermooptische Anlage (TOM-AC) erlaubt die optische Beobachtung des Grünkörpers mittels integrierter CCD-Kamera unter inerter Atmosphäre oder Vakuum während der Sinterung. Die Messsoftware bestimmt dabei die Formänderung in-situ in zwei Raumrichtungen simultan. Ebenfalls kann die Masse des Magneten während der Sinterung aufgezeichnet werden. So kann das temperaturabhängige Materialverhalten zuverlässig und zeitsparend ermittelt werden.

Die magnetischen Eigenschaften von Nd-Fe-B-Magneten hängen empfindlich von der Verteilung und Zusammensetzung der SE-reichen Korngrenzphase ab. Mittels laserunterstützter Atomsondentomographie lässt sich die chemische Zusammensetzung mit atomarer Auflösung untersuchen und ortsaufgelöst darstellen. Eine Klärung von Defekten an Korngrenzen sowie intragranularer Defekte ist hierdurch möglich.

Die in Nd-Fe-B-Magneten enthaltenen Seltenen Erden sind sehr reaktiv. Sie oxidieren und wandeln sich durch Luftfeuchtigkeit oder aggressive Medien zu Hydroxiden oder auch Oxiden um. Dadurch können sich die Magnete im Laufe des Einsatzes hinsichtlich ihrer mechanischen Eigenschaften verschlechtern. Aus diesem Grund werden die Magnete anwendungsspezifisch beschichtet. Die Langzeitstabilität von Materialien wird über beschleunigte Korrosionsuntersuchungen unter erhöhten Temperaturen und  kontrolliertem Wasserdampfdruck untersucht. Hierdurch kann auch die Eignung der Beschichtung zum Schutz vor Korrosion untersucht werden.

Im Rahmen der Qualitätskontrolle der produzierten Magnete und der Legierungsentwicklung werden auch physikalische Materialeigenschaften wie die Dichte bestimmt. Dafür steht dem Fraunhofer IWKS ein He-Pyknometer und eine Analysenwaage mit Archimedes-Einsatz zur Verfügung.